二手光電直讀光譜儀 是發(fā)射光譜儀,主要通過測量樣品被激發(fā)時發(fā)出代表各元素的特征光譜光(發(fā)射光譜)的強度而對樣品進行定量分析的儀器。
目前無論國內還是國外的光電直讀光譜儀,基本可按照功能分為4個模塊,即:
1、激發(fā)系統(tǒng):任務是通過各種方式使固態(tài)樣品充分原子化,并放出各元素的發(fā)射光譜光。
2、光學系統(tǒng):對激發(fā)系統(tǒng)產生出的復雜光信號進行處理(整理、分離、篩選、捕捉)。
3、測控系統(tǒng):測量代表各元素的特征譜線強度,通過各種手段,將譜線的光強信號轉化為電腦能夠識別的數(shù)字電信號。控制整個儀器正常運作
4、計算機中的軟件數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對電腦接收到的各通道的光強數(shù)據(jù),進行各種算法運算,得到穩(wěn)定,準確的樣品含量。
1、激發(fā)系統(tǒng):
(1)高能預燃低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:采用高能預燃,大幅降低了樣品組織結構對原子化結果的影響
(2)高壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:采集光強不穩(wěn)定
(3)低壓火花激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:對同一樣品光強穩(wěn)定,但是對于樣品組織結構對原子化的影響無能為力
(4)直流電弧激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:對樣品中的痕量元素光譜分辨率和檢出限有好效果。
(5)數(shù)控激發(fā)光源+高純氬氣激發(fā)氣氛:按照樣品中各元素的光譜特性,把激發(fā)過程分為靈活可調的幾個時間段,每段時間只針對某幾個情況相近的元素給出上佳的激發(fā)狀態(tài)進行激發(fā),并僅采集這幾個元素。把各元素的激發(fā)狀態(tài)按照試驗情況進行分類討論)
2、光學系統(tǒng):
(1)帕邢-龍格光學系統(tǒng)(固定光路,凹面光柵及排列在羅蘭軌道上的固定出射狹縫陣列):光學系統(tǒng)結構穩(wěn)定,笨重,體積大。
(2)中階梯光柵交叉色散光學系統(tǒng)(采用雙單色器交叉色散技術,達到了次同級的高分辨率,同時又用二次色散解決了光譜的級次重疊問題):體積小,分辨率高,一般采集接固體成像系統(tǒng)。
3、測控系統(tǒng):
(一)測量系統(tǒng):
(1)光電倍增管+積分電路+模數(shù)轉化電路:一般作為帕邢-龍格光學系統(tǒng)或C-T光學系統(tǒng)的光譜采集器,一個光電倍增管加上之后的電路只能采集一根譜線 的強度。
(2)CCD/CID檢測器+DSP:一般作為中階梯光柵交叉色散光學系統(tǒng)的采集器,靈敏度略低于光電倍增管,但是可做全譜采集。
(二)控制:
(1)多層光電隔離的激發(fā)控制+光路控制+采集控制
(2)采用高抗干擾的通訊協(xié)議進行可又數(shù)據(jù)反饋的率控制。
4、計算機軟件及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):
(1)內標法
(2)通過標準物質繪制曲線。
(3)通過PDA技術篩選數(shù)據(jù)。
(4)通過軟件通道的測量數(shù)據(jù)進行背景、以及第三元素干擾的去干擾運算。
(5)通過控制樣品找回儀器的漂移量。
(1)由于使用出射狹縫,因此不能利用波長相近的譜線。
(2)由于使用出射狹縫,PMT接收譜線的同時,還接收背景(采用BKG 175.7nm背景通道,可扣除背景的影響)。
(3)出射狹縫的位置固定,分析的元素受到限制,對分析任務的變化需更改通道,選擇另外的出射狹縫。
(4)由于背景的存在,對痕量元素的分析有些困難。
(5)它不是一個獨立的方法,而是要依靠化學分析。要求化學分析提供光譜的標準樣品的準確含量,校對光譜的分析結果。
(1)光源發(fā)生器的選擇
為進行多種樣品和元素的分析,需要各種發(fā)生器。同時測定多種元素時,根據(jù)測定范圍選一種激發(fā)方法。
火花光源比較適合于同時測定多種元素,如金屬中的合金成分和雜質元素的定量分析。電弧光源適用于測定樣品中的痕量成分。低壓電容放電光源使電路參數(shù)變化達到從電弧到火花階段性變化,可用于多目的的分析。
(2)分光計的選擇
一般是根據(jù)分析元素及其測定范圍、鄰近譜線對分析線影響的程度等因素,考慮色散率、測定波長范圍和亮度來選定。
(3)分析線的選擇
分析元素和內標元素的譜線應選擇受其他元素譜線及帶光譜等影響小、信噪比大的譜線。