島津lc-16液相色譜儀操作流程
一、準備流動相。
1.甲醇、高純水,分別用有機系和水系0.45vm濾膜抽濾,超聲波15-20min,更換流動相。
2.根據(jù)方法文件選擇換上合適的色譜柱。
二、開機及排氣泡。
1,開啟LC系統(tǒng)后,啟動工作站后,確保分析儀器的所有單元都已連接系統(tǒng)控制器,確保所有單元上都沒有顯示任何錯誤消息。
2.將排液閥鈕逆時針旋轉(zhuǎn)180度,已打開排液閥,按Purge鍵運行,開始沖洗,等待儀器自動結(jié)束沖洗程序,然后關(guān)閉排液閥。
三、設(shè)置儀器參數(shù)。
1.根據(jù)實驗方法,可以再其中輸入分析條件,流速、波長、流動相配比、柱溫、LC停止時間。
2.設(shè)置好實驗條件后,單擊下載將設(shè)置傳輸?shù)絻x器。
3.設(shè)置進樣信息,確保顯示就緒,色譜圖視圖中的基線穩(wěn)定,單擊實時分析,出現(xiàn)單次運行屏幕,設(shè)置樣品名、樣品ID、數(shù)據(jù)文件、數(shù)據(jù)描述、進樣體積,然后確定。
4.檢測器調(diào)零,點擊檢測器A零點圖標,使檢測器數(shù)值調(diào)零,等基線和壓力穩(wěn)定后可進樣。
5.進樣吸取樣品放在進樣口,向左打開進樣閥,將楊平全部打入,向右打下進樣閥,系統(tǒng)自動開始采集數(shù)據(jù)。當達到儀器參數(shù)視圖中指檢測器的結(jié)束時間時,自動終止數(shù)據(jù)采集。
6.如果設(shè)定的結(jié)束時間需要修改,可以單擊采集助手欄中的停止圖標,也可以再數(shù)據(jù)采集菜單的更改分析時間項目中更改結(jié)束時間。一旦開始數(shù)據(jù)采集,儀器參數(shù)視圖設(shè)定變?yōu)橐炎x,并且不能再儀器參數(shù)視圖中更改結(jié)束時間。
四、數(shù)據(jù)處理。
1.單擊Lcsolution 16c中的再解析。
2.選擇文件菜單中的選擇項目文件夾,然后選擇預(yù)測定的數(shù)據(jù)文件,數(shù)據(jù)文件打開,單擊助手欄中的向?qū)D標,單擊Program點擊下一步,設(shè)定正確的積分參數(shù)。
3.記錄要識別的保留時間,單擊下一步輸入所需的詳細內(nèi)容,然后單擊完成。單擊化合物表右上角視圖按鈕,查看結(jié)果。
4.單擊LC數(shù)據(jù)助手欄中的應(yīng)用到方法圖標,出現(xiàn)屏幕,指示方法文件名,命名方法文件并單擊保存。
五、打印報告。
1.再LC數(shù)據(jù)分析點擊左下角的報告形勢出現(xiàn)操作人名,選定操作人雙擊。然后點擊左下角數(shù)據(jù),從數(shù)據(jù)中拖動數(shù)據(jù)文件,進行打印報告。
六、清洗和關(guān)機。
1.分析完畢后,設(shè)置沖洗條件,再用適當經(jīng)濾過和脫氣的溶劑清洗色譜系統(tǒng),一般先用25-30%的甲醇沖洗,然后再用純甲醇清洗。一般沖洗不得少于30分鐘。
2.先關(guān)閉色譜工作站和檢測器,最后關(guān)閉泵電源,關(guān)斷電源,做好是用登記,內(nèi)容包括日期、檢品、儀器完好狀態(tài)等。
以上就是島津LC16液相色譜儀的使用步驟,希望對您有所幫助。
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