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島津液相色譜儀維修大全

更新時(shí)間:2015-05-29      點(diǎn)擊次數(shù):5316

一、儀器的安裝對(duì)環(huán)境的要求

1、   電源電壓(220V)

有條件的情況下,使用照明電,此電壓比較穩(wěn)定,對(duì)儀器的性能穩(wěn)定性較好,在沒(méi)有辦法的時(shí)候,必須要用動(dòng)力線路供電時(shí),就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機(jī)頻繁啟動(dòng),停止運(yùn)行時(shí)對(duì)電網(wǎng)電壓波動(dòng)的影響(電機(jī)是感性負(fù)載,停止和啟動(dòng)能產(chǎn)生很強(qiáng)的干擾尖脈沖電壓)。如請(qǐng)電工師傅單獨(dú)從動(dòng)力變壓器零線以及負(fù)載較輕一些的火線上單獨(dú)引線至實(shí)驗(yàn)室,這樣可以大大減少對(duì)儀器的干擾,在經(jīng)濟(jì)上允許時(shí),使用交流穩(wěn)壓器??傊?,電壓zui低不能超過(guò)198V,zui高不超過(guò)230V為好。

2、對(duì)實(shí)驗(yàn)室的要求: 

A、     室內(nèi)有防塵設(shè)施,儀器工作時(shí)產(chǎn)生大量的熱量,通過(guò)儀器的風(fēng)扇散熱,這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機(jī)內(nèi),在靜電的作用下,附于電路上,時(shí)間長(zhǎng)了,特別是南方,多雨季節(jié)比較潮濕,有可能給儀器工作造成不良的影響。 

B、     對(duì)實(shí)驗(yàn)室溫度的要求是溫度變化相對(duì)要很小。特別是太陽(yáng)光線不要直射于儀器上,否則儀器將會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況。如流動(dòng)相內(nèi)可能產(chǎn)生肉眼看不到的氣泡,進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)時(shí),基線穩(wěn)定性變差。柱子溫度變化,會(huì)使保留時(shí)間有所變化,對(duì)分析的結(jié)果有一定的影響。紫外檢測(cè)器的穩(wěn)定時(shí)間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關(guān)系。有條件時(shí),安裝空調(diào)。注意,空調(diào)機(jī)供電不要與儀器供電用同一線路。

C、     地線,消除干擾。提高儀器穩(wěn)定性,保證人身安全。 

二、高壓恒流泵在工作中常見(jiàn)的一些故障及排除方法(共六個(gè)問(wèn)題) 

1、     壓力顯示值忽高忽低無(wú)規(guī)律的跳動(dòng)引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡。此時(shí)需要仔細(xì)檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,四氟管有無(wú)裂紋等,因?yàn)橐后w在流動(dòng)時(shí),在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負(fù)壓,空氣會(huì)進(jìn)入系統(tǒng)。

當(dāng)檢查完確認(rèn)以后,將放空閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一圈左右后,用手按住運(yùn)行鍵,此時(shí),泵以zui高的流速?gòu)呐趴臻y流出,氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過(guò)清洗后,或者更換流動(dòng)相時(shí),必須要經(jīng)過(guò)這一相操作。

此法效果不佳時(shí),可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(diǎn)(約三分之一圈左右)存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除。當(dāng)儀器是新購(gòu)買或較長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用,有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)此類現(xiàn)象,當(dāng)確認(rèn)輸液管一切正常時(shí),上述情況也操作過(guò)時(shí),效果仍不佳,讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間,也可以達(dá)到目的。這是因?yàn)閷毷y球、座表面沒(méi)有充分的被流動(dòng)相全部浸潤(rùn),在吸液、排液過(guò)程中密封不嚴(yán),產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力、流量不穩(wěn)定。

對(duì)流動(dòng)相而言,要求充分脫氣(超聲波),現(xiàn)用現(xiàn)脫氣,不要放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),否則空氣會(huì)慢慢的溶解進(jìn)去。裝流動(dòng)相的瓶子不要受太陽(yáng)光線的直射,放在高一點(diǎn)的地方(高于泵的位置)這樣一但有氣泡很難進(jìn)入系統(tǒng)中去(氣泡上升)。 

2     泵運(yùn)轉(zhuǎn)后,壓力顯示為零(即沒(méi)有流量)如果出現(xiàn)這樣的情況時(shí),就要考慮操作方法是否有問(wèn)題。如輸液管在接到泵的入口前,管內(nèi)是否充滿了流動(dòng)相,接頭是否擰緊了,過(guò)濾頭是否有阻塞情況,或者是否插入到流動(dòng)相內(nèi)。也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等。還有當(dāng)輸液管從一個(gè)流動(dòng)相瓶轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)流動(dòng)相瓶時(shí),必須注意泵應(yīng)處于停機(jī)狀態(tài),必須杜絕泵在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)進(jìn)行此操作。 

3、     恒流泵漏液:分兩部分 

a     流動(dòng)相從主、副泵頭的沖洗管中流出時(shí),其原因大多數(shù)是密封圈內(nèi)壁有污物,寶石桿附有污物引起漏液,此時(shí)經(jīng)過(guò)清洗即可消除漏液現(xiàn)象。如果漏液現(xiàn)象不是很嚴(yán)重,保留時(shí)間沒(méi)有變化,還是可以繼續(xù)實(shí)用的,但應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行處理。流動(dòng)相必須要進(jìn)行抽濾,以除去微小的雜質(zhì)(肉眼很難分辨)。過(guò)濾用的濾膜如果質(zhì)量不好時(shí),流動(dòng)相內(nèi)可能會(huì)出現(xiàn)絮狀物的現(xiàn)象,時(shí)間長(zhǎng)了,附著在密封圈、寶石桿上時(shí),也可能造成漏液。如果使用緩沖液,工作完后沒(méi)有沖洗或沖洗不正確不*,結(jié)晶的鹽類將密封圈、寶石桿磨損引起泵漏液,是無(wú)法進(jìn)行修復(fù)的。所以,用后必須進(jìn)行沖洗,即將沖洗完畢之前,用注射器將泵頭的沖洗管內(nèi)的流動(dòng)相沖洗干凈。恒流泵用的時(shí)間較長(zhǎng),正常磨損產(chǎn)生漏液情況時(shí),需要更換相應(yīng)的部件。 

b     流動(dòng)相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的,由于長(zhǎng)期的高壓、低壓(常壓)作用,彈性降低,密封性差引起。另一原因是反復(fù)多次清洗泵頭也能引起漏液。不過(guò)此種現(xiàn)象很少才會(huì)出現(xiàn),可以用內(nèi)六角扳手將兩個(gè)螺絲均勻的扭緊,以不漏液為準(zhǔn)。 

4、     壓力顯示(柱前壓)過(guò)高,因素有下列幾種情況: 

A、在線過(guò)濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞,阻力增大引起。流動(dòng)相處理的不理想或者瓶子不潔,長(zhǎng)期累計(jì)而形成的。如果把柱子取下,正常情況壓力顯示為零,阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上,此時(shí)可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液進(jìn)行超聲清洗,時(shí)間20分鐘即可。 

B、進(jìn)樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟,分析的樣品處理不當(dāng)(有顆粒),時(shí)間長(zhǎng)了將孔道阻塞。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末,進(jìn)樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損,嚴(yán)重時(shí)漏液。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動(dòng)相應(yīng)呈線狀射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗。 

C、柱子本身壓力增大:柱子使用時(shí)間較長(zhǎng),壓力會(huì)有不同程度的升高 ,這是正常情況。當(dāng)分析的樣品沒(méi)有經(jīng)過(guò)處理(過(guò)濾),時(shí)間一長(zhǎng),雜志會(huì)積累在柱子端的篩網(wǎng)上(燒結(jié)不銹鋼)引起壓力升高。判斷方法:取下柱子,壓力顯示為零,否則應(yīng)考慮柱子有問(wèn)題。解決方法:取下篩網(wǎng)超聲清洗。 

D、紫外檢測(cè)器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞。解決問(wèn)題的方法是超聲清洗。

注:柱前壓力顯示過(guò)高的基本檢查步驟: 

1、     取下柱子,觀察壓力顯示情況,如果不顯示零時(shí),問(wèn)題可能出現(xiàn)在進(jìn)樣閥上或在線過(guò)濾器上。

2、     去掉進(jìn)樣閥,還不顯示零,就可以斷定問(wèn)題出現(xiàn)在在線過(guò)濾器上。 

E、流量設(shè)定顯示,有時(shí)會(huì)自行上升到4.99ml/,分3種情況: 

1     產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過(guò)低太大,引起電路工作異常。如果電源和動(dòng)力線是同一條線路,電機(jī)或負(fù)載較大的設(shè)備啟動(dòng)、停止,瞬間電流很大,引起了電壓降低,產(chǎn)生上述現(xiàn)象。用照明電來(lái)供電,有必要時(shí),采用交流穩(wěn)壓器進(jìn)行穩(wěn)壓。 

2     如果排除電壓過(guò)低引起的上述情況,很有可能是儀器本身的問(wèn)題,內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低,這時(shí)候就需要專業(yè)人員進(jìn)行檢測(cè)。 

3、     面板膜設(shè)訂鍵在長(zhǎng)期使用使得接觸面凹陷,造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。 

F、恒流泵自行啟動(dòng)、停止工作,分3種情況: 

1、     恒流泵上運(yùn)行鍵、停機(jī)鍵長(zhǎng)期反復(fù)按壓,凹陷,導(dǎo)致內(nèi)部觸點(diǎn)有時(shí)會(huì)因輕微振動(dòng)而接通又?jǐn)嚅_?;蛞€端臟了,引起漏電,也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象。 

2、     本身儀器電路工作異常,時(shí)好時(shí)壞引起此現(xiàn)象。 

3、     220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象。以上3種情況需要仔細(xì)判斷才能確認(rèn),*種情況時(shí),更換新的面膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條;第二種情況時(shí)需專業(yè)人員檢修;第三情況時(shí)需要改善供電電壓的質(zhì)量,采用照明電供電,不要與負(fù)載較大的電器共用一個(gè)電源。

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